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ＳＧＳ三种检测方法 |
"ＳＧＳ三种检测方法
阶段 方法 EPA3060a ISO3613 IEC62321/111
前
处
理 范围 淤泥土壤沉积物 金属合金 金属合金
最小尺寸 2.5g 50c㎡ 50c㎡
抽提溶液 NaOH+Na2CO3 H2O H2O
抽提时间 60min 5min 5min
抽提温度 90-95度 沸腾 沸腾
后
处
理 一般原理 二苯咔吧肼显色 二苯咔吧肼显色 二苯咔吧肼显色
一般仪器 UV-VIS（540nm） UV-VIS（540nm） UV-VIS（540nm）
结果单位 ppm ug/c㎡ >0.02mg/kg(50c㎡)
<0.02mg/kg(50c㎡)
与RoHS矛盾 小 矛盾 矛盾
可转化ppm性 — 可以（密度厚度表面积） 不可
1、EPA3060A
定量的测试方法。
把工件用酸液、碱液或者高温高压溶解，整体淬取一定的质量，测试出六价铬的含量（质量的百分比）
操作方法：
1） 将样品加入digestion solution、MgCL2及 phosphate buffer。
2） 加热，冷却，过滤，加入HNO3。
3） 再加入Diphenylcarbazide sohution、H2SO4 solution，静置5~10分钟发色。
4） 以UV波长540 nm测其吸收值。
侦测极限Non-detected(<2.0ppm)
EPA3060a是针对非金属 (一般是泥土等沉积物)、没有镀层的物质中六价铬的含量，用于镀锌工件中的六价铬含量的检测不是很合理。
2、ISO3613
定量（性）的测试方法。
二笨基咔唑比色法。适用于检测六价铬和施涂了24小时以上、30天以内的大小面积涂层，该法对涂层施涂时间有限制，是比较陈旧的方法。该法只阐述了可水溶六价铬含量的测定。
分析仪器为紫外线分光光度计。它与ＩＥＣ１１１的不同之处主要在于结果的单位的不同。ＩＳＯ３６１３显示具体的六价铬的含量。
3、IEC111
定性的检测方法
用热水沸腾工件几分钟，再滴药水检测，六价铬含量大于0.02微克/平方厘米的（表面积的百分比），工件显紫红色，小于0.02微克/平方厘米的，工件不显色。具体方法见附录３。
备注：
（一）前处理及后处理
三种方法的都有前处理及后处理两个部分，前处理一般是指取样品，后处理是处理样品及分析。
ＥＰＡ３０６０Ａ的前处理是通过把工件用酸液、碱液或者高温高压溶解，整体淬取一定的质量，抽提的溶液是NaOH+Na2ＣＯ3，而ISO3613及IEC62321/111是用一样的前处理方法，都是通过把镀锌钝化后的工件放到水里面沸腾５分钟，提取的溶液是水（H2O）。
三种方法的后处理都是通过用紫外分光光度计UV-VIS（540nm）进行的分光光度分析法。具体内容见附录１。
附录１
上面所指的UV-VIS（540nm）是指紫外分光光度计，所使用的分析方法叫分光光度分析法，具体内容如下：
① 适用范围：六价铬的含量测试
② 主要仪器：紫外分光光度计；
③ 技术特点：该方法是六价铬测试的经典方法，可参考多项国内外标准
附录２
二苯碳酰二肼显色（二苯碳酰二肼分光光度法）：
三种方法都是用同一种原理二苯碳酰二肼显色原理。
1.六价铬的测定
在酸性介质中，六价铬与二苯碳酰二肼（DPC）反应，生成紫红色络合物，于540nm波长处进行比色测定。其反应式为：
本方法最低检出浓度为0.004mg/L，使用10mm比色皿，测定上限为1mg/L。其测定要点如下：
（1）对于清洁水样可直接测定；对于色度不大的水样，可用以丙酮代替显色剂的空白水样作参比测定；对于浑浊、色度较深的水样，以氢氧化锌做共沉淀剂，调节溶液pH至8—9，此时Cr3+、Fe3+、Cu2+均形成氢氧化物沉淀，可被过滤除去，与水样中的Cr6+分离；存在亚硫酸盐、二价铁等还原性物质和次氯酸盐等氧化性物质时，也应采取相应消除干扰措施。
（2）取适量清洁水样或经过预处理的水样，加酸、显色、定容，以水作参比测其吸光度并作空白校正，从标准曲线上查得并计算水样中六价铬含量。
（3）配制系列铬标准溶液，按照水样测定步骤操作。将测得的吸光度经空白校正后，绘制吸光度对六价铬含量的标准曲线
斑点法测六价铬
① 适用范围：无色和着色铬酸盐涂层中六价铬的定性筛选测试。
② 特点：利用显色反应，直接定性测试样品表面涂层中六价铬，简便快速。如出现阳性反应，需要用分光光度法等进行确证分析。" |
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